盐酸帕洛诺司琼中的(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐酸盐的分析

背景:盐酸帕洛诺司琼(Palonosetron dihydrochloride)是一种获美国FDA批准的高效、选择性、竞争性5-HT3受体拮抗,是临床上用来预防中、重度化疗呕吐的常用药物。

在盐酸帕洛诺司琼原料药合成中,其主要反应原料为(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐酸盐(Aminoquinuclidine dihydrochloride)。在成品中需要监测(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐酸盐的残留量(其限量一般要求小于0.1%)。

解决方案:该化合物极性较大,在常规C18色谱柱中弱保留,且无紫外吸收;该化合物结构中有两个氮原子,在酸性条件下为阳离子,在Ionpac CS 17 离子交换色谱柱中有较强保留,在抑制型电导检测器中有明显的信号响应。微源检测采用离子色谱-电导检测法测定盐酸帕洛诺司琼中的(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐酸盐的限量。

实验部分: 仪器型号:Thermo Fisher Dionex ICS 5000+

进样器:AS-AP 自动进样器

流动相:甲基磺酸(Fisher,99%);ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超纯水

色谱柱:/

检测器:抑制电导检测

色谱图:

盐酸帕洛诺司琼中 3-氨基奎宁的测定色谱图 1-(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐盐酸

结论:离子色谱用于盐酸帕洛诺司琼中的(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺双盐酸盐的分析,无需借助衍生化处理,在盐酸帕洛诺司琼药品的质量控制中具有很好的应用前景。

公司名称:青岛爱克森机械有限公司
主营产品:料盒式重量分选机,皮带式重量分选机